Toma de una muestra de acero para ensayo de laboratorio

La muestra es una medición en sí misma

El muestreo es la selección de una porción de una población para ensayo, y la fiabilidad de cualquier resultado depende de la calidad de esa porción. Un plan mal diseñado, incertidumbres en la toma, o un problema en el almacenamiento, la conservación o el pretratamiento pueden ocultar un resultado o hacer imposible su interpretación, y ninguno de los controles que el laboratorio aplique después lo recuperará. Los blancos, patrones y materiales de referencia controlan las otras fuentes de error, y no pueden corregir una muestra inválida.

La consecuencia práctica es que la incertidumbre de muestreo se trata por separado del resto. La desviación estándar global de una cifra reportada es la suma de la contribución del muestreo y la contribución analítica, y en un material heterogéneo el término de muestreo puede dominar. Por eso un laboratorio bien gestionado puede devolver un resultado preciso que aun así es erróneo respecto al lote original, y por eso hay que discutir la muestra antes que el número.

Dónde reside realmente la dispersión

Un resultado tomado de un lote de material tiene tres contribuciones a su dispersión, y responden a decisiones diferentes.

La varianza de una cifra de composición reportada se divide en estas partes. Recopilado del artículo fuente en ASM Handbook, Volume 10.

La regla que se deriva es la que vale la pena recordar de todo el tema. Una vez que la incertidumbre de medición se ha reducido a un tercio, o menos, de la incertidumbre de muestreo, el refinamiento adicional de la medición carece de importancia. Cuando la incertidumbre de muestreo es grande y no puede reducirse mediante un mejor muestreo, un método aproximado rápido puede ser totalmente suficiente, y aplicar ese método a más muestras reducirá la incertidumbre en el promedio más de lo que lo haría mejorar el instrumento.

Lo que el plan debe decidir, y por qué importan las palabras

Un plan de muestreo fija el número, el tamaño y la ubicación de los incrementos, si se analizan individualmente o se mezclan en un compuesto, y cómo se reduce la muestra bruta a una muestra de laboratorio. Las distinciones entre los tipos de muestra no son sutilezas, porque cada una respalda una afirmación diferente.

Una muestra aleatoria significa que cada parte de la población tiene la misma probabilidad de ser tomada, y se recoge a partir de una tabla de números aleatorios en lugar de al azar. Cualquier muestra seleccionada mediante un protocolo definido refleja los sesgos del muestreador, por lo que el patrón aparentemente no sistemático debe seguirse exactamente para que el resultado sea válido. Una muestra representativa es una idea diferente. Significa una muestra que se espera que muestre las propiedades promedio de la población, y el artículo es claro en que tal muestra no puede seleccionarse mediante un proceso aleatorio ni puede verificarse como representativa después. Una muestra compuesta es un caso especial de esta, producida por trituración, molienda y mezcla, y tiene un costo real. El análisis de muestras individuales da el promedio y la variación entre muestras, mientras que una compuesta da solo el promedio, y la elección entre ambas debe hacerse deliberadamente y no por conveniencia.

El número de incrementos tampoco es una cuestión de criterio. Se analiza un conjunto preliminar pequeño, se calcula a partir de él la desviación estándar de las muestras individuales, se establecen los límites de confianza sobre el promedio, y de esas cifras se deriva un plan refinado. Uno o dos ciclos de eso suelen fijar los parámetros lo suficiente como para diseñar el programa de muestreo con una confianza conocida.

Las relaciones de trabajo detrás de un plan de muestreo, en el orden en que se utilizan. Fuente, Muestreo, en ASM Handbook, Volumen 10.

Un ejemplo resuelto sobre metal

El material de origen incluye un ejemplo resuelto sobre un tren de tubería metálica muestreada para el porcentaje de un elemento de aleación, y es instructivo porque muestra a dónde va el dinero. La desviación estándar era de 0,25 entre vagones, 0,15 dentro de un vagón y 0,08 para una determinación, con costos relativos de 5, 4 y 1 para muestrear un vagón, tomar una muestra dentro de un vagón y realizar un análisis.

Un tren de tubería metálica muestreada para el porcentaje de un elemento de aleación. La dispersión entre vagones es de 0,25, dentro de un vagón de 0,15, y entre determinaciones de 0,08, con costos relativos de 5 a 4 a 1. Fuente, Ejemplo 1 de Muestreo, en ASM Handbook, Volumen 10.

Ambas filas de esa tabla respaldan la misma conclusión. Cuando la dispersión entre unidades es el término más grande, gastar el presupuesto en más unidades es lo que compra exactitud, y una sola determinación por muestra ya es suficiente. Agregar réplicas dentro de un vagón no puede compensar haber muestreado muy pocos vagones, y este es el error detrás de una proporción muy grande de resultados de ensayo disputados.

Reglas que aplican específicamente al acero

El metal parece uniforme de una manera en que el mineral y el polvo no lo son, y esa apariencia es engañosa. El artículo señala que incluso donde el material es uniforme en estructura, las virutas o partículas de diferentes tamaños producidas por trituración o mecanizado pueden tener composiciones significativamente diferentes. Las perforaciones, fresados y cortes de sierra de la misma barra no son muestras intercambiables, y una fracción fina del mismo corte no es intercambiable con la fracción gruesa.

El corte es la segunda trampa. Debe evitarse el uso de un método de corte para extraer una muestra de una estructura metálica para examen metalográfico, porque el calor generado por el corte puede alterar significativamente la microestructura, y el corte con soplete es el caso extremo. Donde deba usarse un soplete, se toma una muestra grande y la metalografía se realiza en una ubicación que el corte no haya alcanzado. De manera más general, una muestra debe tomarse de forma que no influya en la medición que se realiza, y el artículo registra que se han sacado muchas conclusiones incorrectas porque la muestra se alteró mientras se tomaba.

Los dispositivos de muestreo conllevan la misma lógica. Una herramienta de muestreo no debe estar hecha de, ni contener, el elemento que se determina, por lo que una cuchara de plástico es la herramienta correcta para una muestra metálica y una cuchara metálica es la herramienta correcta para una orgánica. Donde el equipo tenga dimensiones o ajustes críticos, estos deben cumplir con el protocolo, y las herramientas que pueden desviarse, como bombas y tamices, necesitan que su calibración se verifique en el momento de uso.

Manipulación, identidad y submuestreo

La composición puede cambiar entre la toma y el ensayo, por oxidación, evaporación diferencial, pérdida de constituyentes volátiles, cambio inducido térmicamente o interacción con el recipiente. El polvo en suspensión es una fuente real de contaminación en trabajos de trazas. Las opciones de preservación incluyen almacenamiento a baja temperatura, atmósfera inerte, sellado hermético y recipientes opacos, y la prueba de si un método de preservación funciona es un ensayo de tiempo de retención, en el que las muestras preservadas se analizan periódicamente hasta que aparece un cambio intolerable.

Vale la pena llevar dos puntos más a cualquier discusión con un laboratorio. El submuestreo es muestrear la muestra, y a menos que haya prueba en contrario debe suponerse que su error está presente, por lo que un laboratorio que toma una porción de la muestra que se le envió ha agregado un paso con su propia incertidumbre. Y la limpieza ordinaria importa más de lo que parece, porque el equipo reutilizado entre muestras puede portar contaminación o memoria de la anterior, y los procedimientos de limpieza pueden ser difíciles de verificar por sí mismos. La identidad de la muestra es el último punto de la lista, y el requisito es que no debe haber duda razonable sobre la identidad e integridad de cualquier cosa analizada.

Qué significa esto para un pedido de acero para herramientas

Se derivan tres hábitos prácticos. Tome la muestra de la ubicación que conlleva el riesgo, lo que para una barra laminada o forjada significa pensar dónde la segregación y dónde la condición superficial son peores, y registre de dónde provino en lugar de solo etiquetarla. Pregunte al laboratorio cuánto necesita, en qué forma y cuántas piezas, antes de cortar nada, porque una forma de muestra incorrecta cuesta un ensayo repetido y un retraso. Y cuando una cifra está disputada entre dos laboratorios, separe las dos preguntas antes de asumir que alguno está equivocado. La repetibilidad propia del método puede verificarse con una réplica, y la diferencia entre dos muestras del mismo lote puede verificarse con una segunda muestra, y esos dos ensayos señalarán la fuente.

El muestreo también subyace a las dos mediciones que más se discuten en el acero para herramientas. Las reglas sobre el área de superficie pulida y el conteo de campos para un resultado de inclusión o tamaño de grano se establecen en Medición de inclusiones y tamaño de grano en acero, y los métodos detrás de un certificado de química se cubren en Cómo se analiza la química de una colada de acero para herramientas. Los defectos que una muestra puede revelar en la barra misma se recopilan en defectos en barras de acero, nuestros propios controles de entrada y salida se describen en Cómo controlamos la calidad del acero para herramientas, y cuando se corta una muestra para una investigación de falla, el consejo sobre profundidad y ubicación se encuentra en esa misma página de metalografía.

Las familias de grados con sus propias condiciones de entrega se reúnen en trabajo frío y trabajo caliente aceros para herramientas, el catálogo está en tool steels, un grado puede emparejarse con el Buscador de materiales de acero para herramientas, y una pregunta de muestreo o ensayo puede plantearse a través del página de contacto.

Fuente: ASM Handbook, Volumen 10, Materials Characterization, ASM International, 1986.