Medición de inclusiones y tamaño de grano en acero

La clasificación antigua y la medición nueva

Las clasificaciones microestructurales para el control de calidad y el cumplimiento de especificaciones se hacían históricamente comparando un campo con una carta patrón. El tamaño de grano se leía contra la carta de ASTM E112 y el contenido de inclusiones contra la carta de ASTM E45, y ambas siguen en uso porque ambas son rápidas y ambas están acordadas entre comprador y vendedor. Lo que ha cambiado desde entonces es la llegada de la medición estereológica, que describe una estructura con números como fracción de área, conteo por unidad de área, intercepción lineal media y área interfacial por unidad de volumen, y el análisis de imágenes automatizado, que recoge esos números mucho más rápido de lo que puede un operador.

Los dos enfoques responden a preguntas ligeramente distintas, y el segundo tiene una propiedad que el primero no tiene. La comparación con cartas devuelve un valor de una escala fija, por lo que dos operadores cuidadosos tienden a converger en la misma clasificación. Una medición estereológica devuelve un número real, y el valor de ese número depende de cómo se configuró el instrumento. La automatización elimina la fatiga del operador, que es una fuente genuina de error en el trabajo manual, y la reemplaza con un conjunto de decisiones de configuración que deben controlarse deliberadamente. El resto de esta página trata sobre esas decisiones.

El ajuste del umbral es el mayor error en la sala

Un analizador automático detecta una característica por su nivel de gris. El operador fija un umbral, y todo lo más oscuro o más claro que ese umbral se cuenta como la fase de interés. La detección por umbral se describe en el material de origen como el error instrumental más significativo de todo el procedimiento, y la reproducibilidad entre operadores, o entre dos días para el mismo operador, se ve afectada principalmente porque el procedimiento usado para establecer el umbral cambia.

El ejemplo publicado es un acero de bajo carbono atacado con 4 % de picral, por lo que las fases presentes son ferrita y perlita, y el mismo campo se detectó tres veces moviendo solo el umbral. El resultado vale la pena tenerlo presente, porque es la razón por la que una sola cifra nunca debe tomarse como la propiedad del acero.

Un campo de un acero de bajo carbono atacado con 4 % de picral, detectado tres veces cambiando solo el umbral. Fuente, Figura 4 de Análisis de imágenes, en ASM Handbook, Volumen 10.

Dos detalles de ese ejemplo son prácticos. El picral es el reactivo de ataque más preciso para este tipo de medición porque no ataca los límites de grano de la ferrita, que de otro modo se detectarían junto con la perlita, y porque oscurece la perlita de forma más uniforme que el nital. Y el rango de niveles de gris de una imagen típica se divide en algo entre 64 y 100 incrementos, por lo que el operador elige un paso entre cien con la imagen en vivo como única retroalimentación. El truco habitual es alternar entre la imagen en vivo y la imagen detectada mientras se observa qué tan bien se corresponden los tamaños, que es la única forma de ver un error que es invisible en el número final.

El aumento cambia la respuesta

La segunda variable es el objetivo. Medir el mismo espécimen a mayor aumento normalmente se supone que da una mejor respuesta, y en el tamaño de grano ocurre lo contrario cuando el marco no se maneja correctamente. En el ejemplo publicado se midió un espécimen de aproximadamente ASTM 5.2 a tres aumentos sin eliminar los granos que intersectaban el borde del marco de medición. La longitud de intercepción disminuyó y el número de tamaño de grano reportado aumentó, porque una mayor proporción de los granos en cada campo fueron cortados por el marco y por lo tanto medidos cortos.

Dos especímenes medidos por análisis de imágenes automatizado a varios aumentos. Fuente, los ejemplos de tamaño de grano en Análisis de imágenes, en ASM Handbook, Volumen 10.

El efecto no se limita a los errores de borde. En un acero laminado en caliente de medio carbono, la fracción de volumen medida de ferrita proeutectoide aumentó al elevarse el aumento, porque a mayor resolución las láminas de ferrita dentro de la perlita se resolvían y también se contaban. La mejor determinación en ese experimento provino del objetivo de 16 aumentos, que no es el más fino disponible y no es obvio a partir de los números solos. También hay un argumento simple de muestreo que va en sentido contrario. El área del campo a 500 aumentos es una vigésima quinta parte del área a 100 aumentos, por lo que la misma área de espécimen exige veinticinco veces más campos, y un espécimen con un rango de tamaño de partícula amplio o bimodal no puede medirse adecuadamente a un solo aumento en absoluto.

El tiempo de ataque también cambia la respuesta

El ataque es donde una especificación normalmente se detiene en nombrar el reactivo, y el ejemplo publicado muestra por qué el tiempo debe ser parte de ella. Un acero laminado de bajo carbono se atacó con 2 % de nital, un reactivo sensible a la orientación, y se midió después de diferentes tiempos de ataque. Después de unos segundos, la intercepción lineal media resultó de aproximadamente 66 μm, que es tamaño de grano ASTM 4.5. Después de unos veinte segundos de ataque, el mismo espécimen dio aproximadamente 17 μm, que es ASTM 8.5. Ambas cifras fueron producidas por el mismo operador en el mismo instrumento a partir de la misma pieza de acero, y difieren en cuatro números de tamaño de grano.

Después de aproximadamente veinte segundos, el resultado se estabilizó y se volvió reproducible, por lo que la regla es atacar hasta un punto final controlado y luego medir, no atacar hasta que la estructura se vea bien y luego detenerse. El ataque fuerte con nital debe evitarse específicamente, porque el relieve de ataque que produce hace que la superficie refleje la luz de manera desigual y corrompe la medición en lugar de mejorar el contraste. Para un acero para herramientas, la misma lógica se aplica a cualquier medición donde la estructura sea fina, y se aplica con más fuerza en una estructura endurecida donde la ventana de ataque es estrecha.

Cuántos campos son suficientes

La medición de inclusiones tiene un problema estadístico que el tamaño de grano no tiene, porque la cantidad que se mide es pequeña y su distribución no es uniforme. En un acero resulfurado usado como ejemplo, la fracción volumétrica de inclusiones medida sobre cincuenta o más campos se situó entre aproximadamente 0,5 y 0,7 %. Sobre diez campos o menos la dispersión fue sustancial. Cuando los mismos datos se representaron frente al área total examinada en lugar del número de campos, la relación se volvió utilizable, y en ese ejemplo hubo que medir unos 10 mm² de superficie pulida para alcanzar una precisión relativa del 10 %.

Esa última cifra es la que hay que retener. La precisión relativa del diez por ciento se describe como el mínimo operativo para este tipo de trabajo, y el área necesaria para alcanzarla depende de cuánto del constituyente está presente y de cuán uniformemente está distribuido, por lo que un acero más limpio necesita un área mayor para la misma confianza. La medición por debajo del uno por ciento en volumen se señala específicamente como el caso agudo. Una cifra de limpieza citada sin el área examinada, o sin el número de campos, es una cifra que no puede verificarse ni compararse, y este es el defecto más común en un informe de inclusiones.

La preparación decide si el número es real

La preparación de muestras se describe en ambos artículos fuente como el factor más a menudo decisivo y más a menudo descuidado. Las inclusiones se miden sobre una superficie sin atacar, porque allí la detección es más fiable, y el daño de esmerilado dejado por la rueda de corte se extiende hasta aproximadamente 1 mm por debajo de la superficie en una probeta típica y debe eliminarse mediante esmerilado y pulido antes de contar nada. El daño de pulido tiene su propia firma, y las colas de cometa que se desprenden de una partícula dura mal pulida son el artefacto clásico en un acero para herramientas. Cuando se usa pulido automático es porque el volumen de muestras es demasiado grande para hacerlo a mano con calidad constante, no porque el pulido manual sea inexacto.

Vale la pena conocer dos efectos más. Las características que cruzan el borde del marco de medición se miden cortas, por lo que o bien se eliminan, corrigiendo después el área de medición, o bien se miden solo cuando intersectan dos de los cuatro bordes. Y el entorno importa más de lo que parece, porque el polvo que se deposita sobre la probeta durante un conteo de inclusiones o la humedad que la mancha introducen ambos errores que parecen características reales. En un acero para herramientas endurecido a gran aumento se aplica la misma precaución a la profundidad de campo, porque el enfoque automático a gran aumento es donde un campo desenfocado pasa inadvertido.

Lo que cada instrumento de un laboratorio de metalografía entrega. Recopilado de los dos artículos fuente en ASM Handbook, Volume 10.

Qué significa esto para un pedido de acero para herramientas

Cuando una orden de compra lleva un requisito de inclusiones o un requisito de tamaño de grano, la parte útil de la especificación es el método más que el número. La norma rige la clasificación, por lo que ASTM E45 o ASTM E112 en la cláusula importa, y el informe debe llevar el aumento, el número de campos o el área examinada, el reactivo de ataque y el tiempo de ataque, y si el material extraño se midió sobre una superficie pulida o atacada. Con esos datos, pueden compararse dos laboratorios. Sin ellos, un informe que dice que el acero está limpio es una declaración de opinión.

El contenido de inclusiones también incide directamente en el rendimiento, que es por lo que un comprador pregunta por él. Las inclusiones están detrás de la reducción de la ductilidad, se nombran como sitios donde comienzan las grietas de fatiga y la fractura, y su tamaño y distribución son lo que limita hasta dónde puede pulirse una superficie de acero para herramientas antes de que la microestructura empiece a mostrarse. Por eso un acero más limpio se compra mediante una ruta de fusión más limpia, y el lado de la refusión de esa cuestión se expone en Acero para herramientas ESR. Nuestra propia práctica en torno a la verificación de entrada se expone en Cómo controlamos la calidad del acero para herramientas, la consecuencia sobre el acabado superficial se cubre en pulido y texturizado del acero para moldes de plástico, el lado de los carburos del mismo tema está en distribución de carburos en acero rápido, y los defectos que el laminado puede dejar en una barra están recopilados en defectos en barras de acero. El número de tamaño de grano y el diámetro al que corresponde están tabulados en el Tabla de tamaño de grano ASTM para acero para herramientas, y los grados para moldes donde la pulibilidad es la razón de compra se reúnen bajo aceros para moldes de plástico. Donde el requisito aún debe emparejarse con un grado, los Buscador de materiales de acero para herramientas y la página de contacto son los dos puntos por donde empezar.

Fuente: ASM Handbook, Volumen 10, Materials Characterization, ASM International, 1986.