Medição de Inclusões e Tamanho de Grão em Aço

A classificação antiga e a medição nova

As classificações microestruturais para controle de qualidade e conformidade com especificações eram historicamente feitas comparando um campo com uma carta padrão. O tamanho de grão era lido contra a carta da ASTM E112 e o teor de inclusões contra a carta da ASTM E45, e ambas ainda estão em uso porque ambas são rápidas e ambas são acordadas entre comprador e vendedor. O que mudou desde então foi o surgimento da medição estereológica, que descreve uma estrutura com números como fração de área, contagem por unidade de área, intercepto linear médio e área interfacial por unidade de volume, e da análise de imagem automatizada, que coleta esses números muito mais rápido do que um operador consegue.

As duas abordagens respondem a perguntas ligeiramente diferentes, e a segunda tem uma propriedade que a primeira não tem. A comparação com carta retorna um valor de uma escala fixa, então dois operadores cuidadosos tendem a convergir para a mesma classificação. Uma medição estereológica retorna um número real, e o valor desse número depende de como o instrumento foi configurado. A automação elimina a fadiga do operador, que é uma fonte genuína de erro no trabalho manual, e a substitui por um conjunto de decisões de configuração que precisam ser controladas deliberadamente. O restante desta página trata dessas decisões.

A definição do limiar é o maior erro em questão

Um analisador automático detecta uma característica pelo seu nível de cinza. O operador define um limiar, e tudo mais escuro ou mais claro que esse limiar é contado como a fase de interesse. A detecção por limiar é descrita no material de origem como o erro instrumental mais significativo de todo o procedimento, e a reprodutibilidade entre operadores, ou entre dois dias para o mesmo operador, sofre principalmente porque o procedimento usado para estabelecer o limiar muda.

O exemplo publicado é um aço de baixo carbono atacado em 4 % de picral, então as fases presentes são ferrita e perlita, e o mesmo campo foi detectado três vezes alterando apenas o limiar. O resultado vale a pena ser lembrado, porque é a razão pela qual um único valor nunca deve ser tomado como a propriedade do aço.

Um campo de um aço de baixo carbono atacado em 4 % de picral, detectado três vezes alterando apenas o limiar. Fonte, Figura 4 de Análise de Imagem, no ASM Handbook, Volume 10.

Dois detalhes nesse exemplo são práticos. O picral é o reagente de ataque mais preciso para esse tipo de medição porque não ataca os contornos de grão da ferrita, que de outra forma seriam detectados junto com a perlita, e porque escurece a perlita de forma mais uniforme que o nital. E a faixa de níveis de cinza de uma imagem típica é dividida em algo entre 64 e 100 incrementos, então o operador está escolhendo um passo entre cem com a imagem ao vivo como único feedback. O truque padrão é alternar entre a imagem ao vivo e a imagem detectada enquanto se observa quão bem os tamanhos correspondem, que é a única maneira de ver um erro invisível no número final.

A ampliação altera o resultado

A segunda variável é a objetiva. Medir o mesmo corpo de prova em uma ampliação maior é normalmente assumido como dando uma resposta melhor, e no tamanho de grão o oposto é verdadeiro quando o quadro não é tratado corretamente. No exemplo publicado, um corpo de prova de cerca de ASTM 5.2 foi medido em três ampliações sem excluir os grãos que intersectavam a borda do quadro de medição. O comprimento de intercepto caiu e o número de tamanho de grão reportado subiu, porque uma fração maior dos grãos em cada campo foi cortada pelo quadro e, portanto, medida de forma curta.

Dois corpos de prova medidos por análise de imagem automatizada em várias ampliações. Fonte, os exemplos de tamanho de grão em Análise de Imagem, no ASM Handbook, Volume 10.

O efeito não se limita a erros de borda. Em um aço de médio carbono laminado a quente, a fração volumétrica medida de ferrita proeutetoide aumentou conforme a ampliação foi elevada, porque em resolução mais alta as lamelas de ferrita dentro da perlita foram resolvidas e contadas também. A melhor determinação nesse experimento veio da objetiva de 16 vezes, que não é a mais fina disponível e não é óbvia apenas pelos números. Há também um argumento simples de amostragem que corre no sentido oposto. A área do campo em 500 vezes é um vinte e cinco avos da área em 100 vezes, então a mesma área de corpo de prova exige vinte e cinco vezes mais campos, e um corpo de prova com uma faixa de tamanho de partícula ampla ou bimodal não pode ser medido adequadamente em uma única ampliação de forma alguma.

O tempo de ataque também altera o resultado

O ataque é onde uma especificação geralmente para em nomear o reagente, e o exemplo publicado mostra por que o tempo tem que fazer parte dela. Um aço de baixo carbono em chapa foi atacado em 2 % de nital, um reagente de ataque sensível à orientação, e medido após diferentes tempos de ataque. Após alguns segundos o intercepto linear médio resultou em cerca de 66 μm, que é tamanho de grão ASTM 4.5. Após cerca de vinte segundos de ataque o mesmo corpo de prova deu cerca de 17 μm, que é ASTM 8.5. Ambos os valores foram produzidos pelo mesmo operador no mesmo instrumento a partir do mesmo pedaço de aço, e diferem em quatro números de tamanho de grão.

Após aproximadamente vinte segundos o resultado se estabilizou e se tornou reprodutível, então a regra é atacar até um ponto final controlado e então medir, não atacar até a estrutura parecer correta e então parar. O ataque pesado com nital deve ser especificamente evitado, porque o relevo de ataque que produz faz a superfície refletir luz de forma desigual e corrompe a medição em vez de melhorar o contraste. Para um aço ferramenta a mesma lógica se aplica a qualquer medição onde a estrutura é fina, e se aplica com mais força em uma estrutura endurecida onde a janela de ataque é estreita.

Quantos campos são suficientes

A medição de inclusões tem um problema estatístico que o tamanho de grão não tem, porque a quantidade sendo medida é pequena e sua distribuição não é uniforme. Em um aço ressulfurado usado como exemplo, a fração volumétrica de inclusões medida em cinquenta ou mais campos se estabilizou entre cerca de 0,5 e 0,7 %. Em dez campos ou menos a dispersão foi substancial. Quando os mesmos dados foram replotados contra a área total examinada em vez do número de campos, a relação se tornou utilizável, e nesse exemplo cerca de 10 mm² de superfície polida tiveram que ser medidos para atingir 10 % de precisão relativa.

Esse último valor é o que deve ser mantido. A precisão relativa de dez por cento é descrita como o mínimo de trabalho para este tipo de análise, e a área necessária para alcançá-la depende de quanto do constituinte está presente e quão uniformemente está distribuído, de modo que um aço mais limpo exige uma área maior para a mesma confiança. A medição abaixo de um por cento em volume é especificamente apontada como o caso agudo. Um valor de limpeza citado sem a área examinada, ou o número de campos, é um valor que não pode ser verificado nem comparado, e este é o defeito mais comum em um relatório de inclusões.

A preparação decide se o número é real

A preparação da amostra é descrita em ambos os artigos de origem como o fator mais frequentemente decisivo e mais frequentemente negligenciado. As inclusões são medidas em uma superfície não atacada, porque a detecção é mais confiável ali, e o dano de retífica deixado pela cortadeira se estende a aproximadamente 1 mm abaixo da superfície em um corpo de prova típico e precisa ser removido por retífica e polimento antes de qualquer contagem. O dano de polimento tem sua própria assinatura, e as caudas de cometa lançadas por uma partícula dura mal polida são o artefato clássico em um aço ferramenta. Onde o polimento automático é usado, é porque o volume de amostras é grande demais para ser feito à mão com qualidade consistente, não porque o polimento manual seja impreciso.

Dois outros efeitos merecem ser conhecidos. Características que cruzam a borda do quadro de medição são medidas de forma reduzida, então ou são excluídas, com a área de medição corrigida depois, ou medidas apenas quando intersectam duas das quatro bordas. E o ambiente importa mais do que parece, porque poeira assentando sobre o corpo de prova durante uma contagem de inclusões ou umidade manchando-o introduzem erros que parecem características reais. Em um aço ferramenta endurecido em alta ampliação, a mesma cautela se aplica à profundidade de campo, porque o autofoco em alta ampliação é onde um campo fora de foco passa despercebido.

O que cada instrumento em um laboratório de metalografia entrega. Compilado a partir dos dois artigos de origem no ASM Handbook, Volume 10.

O que isso significa para um pedido de aço ferramenta

Quando um pedido de compra traz um requisito de inclusões ou um requisito de tamanho de grão, a parte útil da especificação é o método, não o número. A norma rege a classificação, então ASTM E45 ou ASTM E112 na cláusula importa, e o relatório deve trazer a ampliação, o número de campos ou a área examinada, o reagente de ataque e o tempo de ataque, e se o material estranho foi medido em uma superfície polida ou atacada. Com isso, dois laboratórios podem ser comparados. Sem isso, um relatório que diz que o aço é limpo é uma declaração de opinião.

O teor de inclusões também se reflete diretamente no desempenho, e é por isso que um comprador pergunta sobre isso. As inclusões estão por trás da ductilidade reduzida, são apontadas como locais onde trincas de fadiga e fratura começam, e seu tamanho e distribuição são o que limita até onde uma superfície de aço ferramenta pode ser polida antes que a microestrutura comece a aparecer. É por isso que um aço mais limpo é comprado através de uma rota de fusão mais limpa, e o lado da refusão dessa questão está exposto em Aço ferramenta ESR. Nossa própria prática em torno da verificação de recebimento está exposta em como controlamos a qualidade do aço para ferramentas, a consequência no acabamento superficial é abordada em polimento e texturização de aço para molde plástico, o lado dos carbonetos do mesmo assunto está em distribuição de carbonetos em aço rápido, e os defeitos que a laminação pode deixar em uma barra são reunidos em defeitos em barras de aço. O número do tamanho de grão e o diâmetro a que corresponde estão tabelados no Tabela de Tamanho de Grão ASTM para Aço Ferramenta, e os graus para molde onde a polibilidade é o motivo da compra estão reunidos em aços para moldes de plástico. Onde o requisito ainda precisa ser associado a um grau, os Localizador de materiais de aço ferramenta e o página de contato são os dois pontos de partida.

Fonte: ASM Handbook, Volume 10, Materials Characterization, ASM International, 1986.