Coleta de Amostra de Aço para Ensaio Laboratorial

A amostra é uma medição por si só

Amostragem é a seleção de uma porção de uma população para ensaio, e a confiabilidade de qualquer resultado depende da qualidade dessa porção. Um plano mal elaborado, incertezas na coleta, ou um problema no armazenamento, preservação ou pré-tratamento podem obscurecer um resultado ou torná-lo impossível de interpretar, e nenhum dos controles que o laboratório aplica posteriormente irá recuperá-lo. Brancos, padrões e materiais de referência controlam as outras fontes de erro, e não podem corrigir uma amostra inválida.

A consequência prática é que a incerteza de amostragem é tratada separadamente do restante. O desvio padrão global de um valor reportado é a soma da contribuição da amostragem e da contribuição analítica, e em um material heterogêneo o termo de amostragem pode dominar. É por isso que um laboratório bem administrado pode retornar um resultado preciso que ainda está errado em relação ao lote original, e por que a amostra deve ser discutida antes do número.

Onde a dispersão realmente está

Um resultado obtido de um lote de material tem três contribuições para sua dispersão, e elas respondem a decisões diferentes.

A variância de um valor de composição reportado se divide nessas partes. Compilado do artigo fonte em ASM Handbook, Volume 10.

A regra que se segue é a que vale a pena lembrar de todo o assunto. Uma vez que a incerteza de medição tenha sido reduzida a um terço, ou menos, da incerteza de amostragem, o refinamento adicional da medição é irrelevante. Onde a incerteza de amostragem é grande e não pode ser reduzida por melhor amostragem, um método aproximado rápido pode ser inteiramente suficiente, e executar esse método em mais amostras reduzirá a incerteza na média mais do que atualizar o instrumento.

O que o plano precisa decidir, e por que as palavras importam

Um plano de amostragem fixa o número, tamanho e localização dos incrementos, se eles são analisados individualmente ou misturados em um composto, e como a amostra bruta é reduzida a uma amostra de laboratório. As distinções entre os tipos de amostra não são preciosismo, porque cada uma delas sustenta uma afirmação diferente.

Uma amostra aleatória significa que cada parte da população tem chance igual de ser coletada, e é coletada a partir de uma tabela de números aleatórios em vez de aleatoriamente. Qualquer amostra selecionada por um protocolo definido reflete os vieses do amostrador, então o padrão aparentemente assistemático deve ser seguido exatamente para que o resultado se sustente. Uma amostra representativa é uma ideia diferente. Significa uma amostra esperada para mostrar as propriedades médias da população, e o artigo é claro que tal amostra não pode ser selecionada por um processo aleatório e não pode ser verificada como representativa posteriormente. Uma amostra composta é um caso especial dela, produzida por britagem, moagem e mistura, e tem um custo real. Analisar amostras individuais fornece a média e a variação entre amostras, enquanto um composto fornece apenas a média, e a escolha entre os dois deve ser feita deliberadamente e não por conveniência.

O número de incrementos também não é uma questão de julgamento. Um pequeno conjunto preliminar é analisado, o desvio padrão das amostras individuais é calculado a partir dele, os limites de confiança na média são estabelecidos, e um plano refinado segue a partir desses números. Um ou dois ciclos disso geralmente fixa os parâmetros bem o suficiente para projetar o programa de amostragem com confiança conhecida.

As relações de trabalho por trás de um plano de amostragem, na ordem em que são usadas. Fonte, Amostragem, no ASM Handbook, Volume 10.

Um exemplo prático em metal

O material de origem inclui um exemplo prático de um vagão de tubos de metal sendo amostrado para a porcentagem de um elemento de liga, e é instrutivo porque mostra onde o dinheiro é gasto. O desvio padrão foi de 0,25 entre vagões, 0,15 dentro de um vagão e 0,08 para uma determinação, com custos relativos de 5, 4 e 1 para amostrar um vagão, retirar uma amostra dentro de um vagão e executar uma análise.

Um vagão de tubos de metal amostrado para a porcentagem de um elemento de liga. A dispersão entre vagões é de 0,25, dentro de um vagão 0,15, e entre determinações 0,08, com custos relativos de 5 para 4 para 1. Fonte, Exemplo 1 de Amostragem, no ASM Handbook, Volume 10.

Ambas as linhas dessa tabela sustentam a mesma conclusão. Quando a dispersão entre unidades é o maior termo, gastar o orçamento em mais unidades é o que compra precisão, e uma única determinação por amostra já é suficiente. Adicionar réplicas dentro de um vagão não pode compensar ter amostrado poucos vagões, e este é o erro por trás de uma parcela muito grande de resultados de teste contestados.

Regras que se aplicam especificamente ao aço

O metal parece uniforme de uma forma que o minério e o pó não parecem, e essa aparência é enganosa. O artigo observa que mesmo onde o material é uniforme em estrutura, cavacos ou partículas de tamanhos diferentes produzidos por britagem ou usinagem podem ter composições significativamente diferentes. Perfurações, fresagens e cortes de serra da mesma barra não são amostras intercambiáveis, e uma fração fina do mesmo corte não é intercambiável com a fração grossa.

O corte é a segunda armadilha. Usar um método de corte para remover uma amostra de uma estrutura metálica para exame metalográfico deve ser evitado, porque o calor gerado pelo corte pode alterar significativamente a microestrutura, e o corte por maçarico é o caso extremo. Onde um maçarico tiver de ser usado, uma amostra grande é retirada e a metalografia é feita em um local que o corte não alcançou. De modo mais geral, uma amostra tem de ser retirada de uma forma que não influencie a medição que está sendo feita, e o artigo registra que muitas conclusões incorretas foram tiradas porque a amostra foi alterada enquanto era retirada.

Os dispositivos de amostragem carregam a mesma lógica. Uma ferramenta de amostragem não deve ser feita de, ou conter, o elemento que está sendo determinado, e é por isso que uma colher de plástico é a ferramenta certa para uma amostra de metal e uma colher de metal é a ferramenta certa para uma orgânica. Onde o equipamento tem dimensões ou configurações críticas, estas têm de estar em conformidade com o protocolo, e ferramentas que podem sofrer deriva, como bombas e peneiras, precisam ter sua calibração verificada no momento do uso.

Manuseio, identidade e subamostragem

A composição pode mudar entre a coleta e o teste, por oxidação, evaporação diferencial, perda de constituintes voláteis, mudança induzida termicamente ou interação com o recipiente. Poeira em suspensão no ar é uma fonte real de contaminação em trabalhos de traços. As opções de preservação incluem armazenamento a baixa temperatura, atmosfera inerte, vedação hermética e recipientes opacos, e o teste de se um método de preservação funciona é um ensaio de tempo de retenção, no qual amostras preservadas são analisadas periodicamente até que apareça uma mudança intolerável.

Dois pontos adicionais merecem ser levados para qualquer discussão com um laboratório. A subamostragem é amostrar a amostra, e a menos que haja prova em contrário seu erro deve ser assumido como presente, de modo que um laboratório que retira uma porção da amostra que lhe foi enviada adicionou uma etapa com sua própria incerteza. E a limpeza comum importa mais do que parece, porque equipamentos reutilizados entre amostras podem carregar contaminação ou memória da última, e os procedimentos de limpeza podem eles próprios ser difíceis de verificar. A identidade da amostra é o último item da lista, e o requisito é que não haja dúvida razoável sobre a identidade e a integridade de qualquer coisa analisada.

O que isso significa para um pedido de aço ferramenta

Três hábitos práticos decorrem disso. Retire a amostra do local que carrega o risco, o que para uma barra laminada ou forjada significa pensar sobre onde a segregação e onde a condição superficial são piores, e registre de onde ela veio em vez de apenas rotulá-la. Pergunte ao laboratório quanto ele precisa, em que forma e quantas peças, antes de cortar qualquer coisa, porque uma forma de amostra errada custa um teste repetido e um atraso. E quando um valor é contestado entre dois laboratórios, separe as duas questões antes de assumir que qualquer um está errado. A repetibilidade do próprio método pode ser verificada com uma réplica, e a diferença entre duas amostras do mesmo lote pode ser verificada com uma segunda amostra, e esses dois testes apontarão para a fonte.

A amostragem também está por baixo das duas medições mais frequentemente contestadas em aço ferramenta. As regras sobre área de superfície polida e contagem de campos para um resultado de inclusão ou tamanho de grão estão estabelecidas em Medição de Inclusões e Tamanho de Grão em Aço, e os métodos por trás de um certificado de química são abordados em Como a Química de uma Corrida de Aço Ferramenta é Testada. Os defeitos que uma amostra pode revelar na própria barra estão reunidos em defeitos em barras de aço, nossas próprias verificações de entrada e saída são descritas em como controlamos a qualidade do aço para ferramentas, e quando uma amostra está sendo cortada para uma investigação de falha, as orientações de profundidade e localização estão nessa mesma página de metalografia.

Famílias de graus com suas próprias condições de entrega estão reunidas em trabalho a frio e trabalho quente aços ferramenta, o catálogo está em aços para ferramentas, um grau pode ser combinado com o Localizador de materiais de aço ferramenta, e uma questão de amostragem ou teste pode ser apresentada a nós através do página de contato.

Fonte: ASM Handbook, Volume 10, Materials Characterization, ASM International, 1986.