실험실 시험을 위한 강재 샘플 채취
고객이 조성, 개재물 개수 또는 경화 깊이에 이의를 제기할 때, 논쟁은 대개 실험실이 아니라 샘플에 관한 것입니다. 샘플링은 측정의 불확도와는 별개의 고유한 불확도를 가지며, 강봉처럼 변동성이 큰 재료에서는 일반적으로 둘 중 더 큰 쪽입니다. 이 페이지에서는 샘플링 계획이 결정해야 하는 사항, 보고된 수치의 산포가 샘플과 방법 간에 어떻게 나뉘는지, 그리고 금속에 적용되는 구체적인 샘플링 규칙(무심코 위반하기 쉬운 것 포함)을 다룹니다.
샘플 자체가 하나의 측정이다
샘플링은 시험을 위해 모집단의 일부를 선택하는 것이며, 모든 결과의 신뢰성은 그 선택된 부분의 품질에 달려 있습니다. 잘못 설계된 계획, 채취 과정의 불확도, 또는 보관, 보존, 전처리의 문제는 결과를 흐리게 하거나 해석을 불가능하게 만들 수 있으며, 실험실이 이후에 적용하는 어떤 관리도 이를 복구할 수 없습니다. 공시료, 표준물질, 인증표준물질은 다른 오차 원인을 관리하지만, 부적합한 샘플을 바로잡을 수는 없습니다.
실질적인 결과는 샘플링 불확도가 나머지와 별도로 취급된다는 것입니다. 보고된 수치의 전체 표준편차는 샘플링 기여분과 분석 기여분의 합이며, 불균질한 재료에서는 샘플링 항이 지배적일 수 있습니다. 이것이 잘 운영되는 실험실이 정밀한 결과를 내놓으면서도 모집단 로트에 대해서는 여전히 틀릴 수 있는 이유이며, 수치보다 샘플에 대해 먼저 논의해야 하는 이유입니다.
산포가 실제로 어디에 있는가
재료 로트에서 얻은 결과의 산포에는 세 가지 기여분이 있으며, 이들은 서로 다른 결정에 반응합니다.
| 산포가 있는 위치 | 정의 | 줄이는 방법 |
|---|---|---|
| 로트 내 단위 간 | 봉마다, 묶음마다 또는 차량마다의 실제 변동 | 더 많은 단위를 샘플링하는 것, 아래 계산 예에서 가장 먼저 줄이는 항 |
| 한 단위 내 샘플 간 | 단일 봉, 코일 또는 묶음 내의 변동으로, 용해 내 편석이 나타나는 곳 | 선택된 각 단위에서 더 많은 샘플을 채취하고, 쉬운 곳이 아니라 체계적으로 채취하는 것 |
| 분석 작업 | 실험실 방법 자체의 반복성, 여기에 포함된 하위 샘플링의 반복성 포함 | 반복 분석, 제거된 분산 단위당 가장 비용이 많이 드는 경로 |
보고된 조성 수치의 분산은 이 부분들로 나뉩니다. ASM Handbook, Volume 10의 원문 기사에서 편집.
여기서 따라오는 규칙은 이 주제 전체에서 기억할 가치가 있는 것입니다. 측정 불확도가 샘플링 불확도의 3분의 1 이하로 낮아지면, 측정의 추가 개선은 중요하지 않습니다. 샘플링 불확도가 크고 더 나은 샘플링으로 줄일 수 없다면, 빠른 근사 방법으로 충분할 수 있으며, 그 방법을 더 많은 샘플에 적용하는 것이 기기를 업그레이드하는 것보다 평균의 불확도를 더 줄입니다.
계획이 결정해야 하는 사항, 그리고 용어가 중요한 이유
샘플링 계획은 시료의 수, 크기, 위치를 정하고, 개별 분석할지 복합 시료로 혼합할지, 그리고 총 시료를 실험실 시료로 어떻게 축소할지를 정합니다. 시료 종류 간의 구분은 지엽적인 것이 아니며, 각각이 서로 다른 주장을 뒷받침하기 때문입니다.
무작위 시료는 모집단의 모든 부분이 선택될 동등한 기회를 가지는 것을 의미하며, 임의가 아니라 난수표에서 채취합니다. 정의된 프로토콜로 선택된 모든 시료는 채취자의 편향을 반영하므로, 겉보기에 비체계적인 패턴도 결과가 유효하려면 정확히 따라야 합니다. 대표 시료는 다른 개념입니다. 모집단의 평균 특성을 보여줄 것으로 기대되는 하나의 시료를 의미하며, 원문은 그러한 시료가 무작위 과정으로 선택될 수 없고 사후에 대표성으로 검증될 수도 없다고 명확히 밝힙니다. 복합 시료는 그 특수한 경우로, 분쇄, 분마, 혼합으로 만들어지며 실제 비용이 따릅니다. 개별 시료를 분석하면 평균과 시료 간 변동을 알 수 있지만, 복합 시료는 평균만 제공하므로, 둘 중 선택은 편의가 아니라 의도적으로 이루어져야 합니다.
시료의 수 역시 판단의 문제가 아닙니다. 소규모 예비 세트를 분석하고, 그로부터 개별 시료의 표준편차를 계산하고, 평균의 신뢰한계를 설정한 후, 그 수치로부터 정제된 계획을 세웁니다. 이러한 주기를 한두 번 반복하면 일반적으로 매개변수를 충분히 확정하여 알려진 신뢰도로 샘플링 프로그램을 설계할 수 있습니다.
| Relation | 이것이 알려주는 것 |
|---|---|
| 전체 표준편차 제곱 = 샘플링 표준편차 제곱 + 분석 표준편차 제곱 | 결과의 산포에 대한 두 기여분은 분리 가능하며, 가능한 곳에서는 별도로 측정해야 합니다 |
| 측정 불확도가 샘플링 불확도의 3분의 1 이하가 되면 개선 비용이 더 이상 효과를 내지 않습니다 | 실제로 변동성이 큰 재료에서는 빠른 근사 방법과 더 많은 샘플이 느리고 더 나은 방법을 능가합니다 |
| w R2 = Ks | 샘플링 상수. 68% 신뢰도에서 샘플링 불확도를 1%로 유지하는 데 필요한 단일 시료의 무게이며, 편석이 없는 잘 혼합된 시료에만 적용됩니다 |
| n = t2 σs2 / E2 | 필요한 시료의 수. t는 원하는 신뢰도에 대한 Student 값으로 95%에서 1.96이며, E는 평균에서 허용 가능한 표준편차입니다 |
| σs2 = A / w n + B / n | 편석된 재료에 대한 형태. A는 균질성 상수, B는 편석 상수이며, 둘 다 해당 재료에 대해 실험적으로 결정됩니다 |
시료 채취 계획의 작동 관계, 사용 순서대로. 출처, 시료 채취, ASM Handbook, Volume 10.
금속에 대한 실제 예시
원문 자료에는 합금 원소의 백분율을 측정하기 위해 금속 파이프 한 화차를 시료 채취한 실제 예시가 포함되어 있으며, 이는 비용이 어디에 쓰이는지 보여주기 때문에 교육적입니다. 표준 편차는 차량 간 0.25, 차량 내 0.15, 측정 0.08이었고, 차량 시료 채취, 차량 내 시료 채취, 분석 실행의 상대 비용은 각각 5, 4, 1이었습니다.
| 목표 | 최적 계획 | 결과 분산 | 상대적 비용 |
|---|---|---|---|
| 전체 표준 편차를 0.10 이하로 유지 | 11대 차량 시료 채취, 차량당 1개 시료, 시료당 1회 측정 | 0.09 | 60 |
| 상대 비용 척도에서 40 이하로 지출 | 5대 차량 시료 채취, 차량당 1개 시료, 시료당 1회 측정 | 0.14 | 50 |
합금 원소의 백분율을 측정하기 위해 금속 파이프 한 화차를 시료 채취. 차량 간 분산은 0.25, 차량 내 0.15, 측정 간 0.08이며, 상대 비용은 5 대 4 대 1. 출처, 예시 1의 시료 채취, ASM Handbook, Volume 10.
해당 표의 두 행 모두 동일한 결론을 뒷받침합니다. 단위 간 분산이 가장 큰 항일 때, 예산을 더 많은 단위에 지출하는 것이 정확도를 얻는 방법이며, 시료당 단일 측정으로 이미 충분합니다. 한 차량 내에서 반복 측정을 추가하는 것은 너무 적은 차량을 시료 채취한 것을 보상할 수 없으며, 이는 분쟁이 있는 시험 결과의 매우 큰 비중 뒤에 있는 실수입니다.
강철에 특별히 적용되는 규칙
금속은 광석과 분말과 달리 균일해 보이지만, 그 외관은 오해의 소지가 있습니다. 이 기사는 재료가 구조적으로 균일하더라도 분쇄나 기계 가공으로 생성된 다양한 크기의 칩이나 입자가 상당히 다른 조성을 가질 수 있다고 지적합니다. 동일한 봉에서 나온 드릴링, 밀링, 톱 절단은 서로 교환 가능한 시료가 아니며, 동일한 절단의 미세 분획은 조대 분획과 교환 가능하지 않습니다.
절단은 두 번째 함정입니다. 금속 구조에서 금속 조직 검사용 시료를 제거하기 위해 절단 방법을 사용하는 것은 피해야 합니다. 절단 시 발생하는 열이 미세 구조를 상당히 변화시킬 수 있으며, 토치 절단이 극단적인 경우입니다. 토치를 사용해야 하는 경우, 큰 시료를 채취하고 절단이 도달하지 않은 위치에서 금속 조직 검사를 수행합니다. 더 일반적으로, 시료는 측정에 영향을 미치지 않는 방식으로 채취해야 하며, 이 기사는 시료 채취 중 시료가 변경되어 많은 잘못된 결론이 도출되었다고 기록합니다.
시료 채취 장치도 동일한 논리를 따릅니다. 시료 채취 도구는 측정 대상 원소로 만들어지거나 포함되어서는 안 됩니다. 따라서 금속 시료에는 플라스틱 스쿱이 적합하고 유기 시료에는 금속 스쿱이 적합합니다. 장비에 중요한 치수나 설정이 있는 경우 프로토콜을 준수해야 하며, 펌프와 체와 같이 드리프트할 수 있는 도구는 사용 시 교정을 확인해야 합니다.
취급, 동일성 및 하위 시료 채취
조성은 산화, 차별 증발, 휘발성 성분 손실, 열 유도 변화 또는 용기와의 상호 작용을 통해 시료 채취와 시험 사이에 변할 수 있습니다. 공기 중 먼지는 미량 작업에서 실제 오염원입니다. 보존 옵션에는 저온 저장, 불활성 분위기, 밀폐 밀봉 및 불투명 용기가 포함되며, 보존 방법이 효과가 있는지 테스트하는 것은 보관 시간 시험으로, 보존된 시료를 주기적으로 분석하여 견딜 수 없는 변화가 나타날 때까지 확인합니다.
실험실과의 논의에 가져갈 두 가지 추가 사항이 있습니다. 하위 시료 채취는 시료를 채취하는 것이며, 반대 증거가 없는 한 그 오류가 존재한다고 가정해야 합니다. 따라서 보낸 시료에서 일부를 채취하는 실험실은 자체 불확실성을 가진 단계를 추가한 것입니다. 그리고 일반적인 청결은 생각보다 중요합니다. 시료 간에 재사용되는 장비는 이전 시료의 오염이나 메모리를 전달할 수 있으며, 세척 절차 자체도 검증하기 어려울 수 있습니다. 시료 동일성은 목록의 마지막 항목이며, 분석된 모든 것의 동일성과 무결성에 대해 합리적인 의심이 없어야 한다는 요구 사항입니다.
공구강 주문에 있어 이것이 의미하는 바
세 가지 실용적인 습관이 따릅니다. 위험을 수반하는 위치에서 시료를 채취하십시오. 압연 또는 단조 봉의 경우 편석과 표면 상태가 가장 나쁜 곳을 고려하고, 단순히 라벨을 붙이는 대신 출처를 기록하십시오. 절단하기 전에 실험실에 필요한 양, 형태 및 조각 수를 문의하십시오. 잘못된 시료 형태는 재시험과 지연을 초래합니다. 그리고 두 실험실 간에 수치가 분쟁될 때, 어느 쪽이 잘못되었다고 가정하기 전에 두 질문을 분리하십시오. 방법 자체의 반복성은 반복 측정으로 확인할 수 있고, 동일 로트의 두 시료 간 차이는 두 번째 시료로 확인할 수 있으며, 이 두 테스트가 원인을 지적할 것입니다.
시료 채취는 또한 공구강에서 가장 자주 논쟁되는 두 가지 측정의 기초가 됩니다. 개재물 또는 결정립 크기 결과에 대한 연마 표면적 및 시야 수 규칙은 다음에 설명되어 있습니다: 강의 개재물 및 결정립 크기 측정, 화학 성분 인증서의 방법은 다음에 다루어져 있습니다: 공구강 용강의 화학 성분이 시험되는 방법. 봉 자체에서 시료가 드러낼 수 있는 결함은 다음에 수집되어 있습니다: 강봉 결함, 당사의 입고 및 출고 검사는 다음에 설명되어 있습니다: 공구강 품질을 관리하는 방법, 그리고 고장 조사를 위해 시료를 절단할 때 깊이와 위치 조언은 동일한 금속 조직 페이지에 있습니다.
자체 납품 조건을 가진 등급군은 다음 아래에 모여 있습니다: 냉간 작업 그리고 뜨거운 작업 공구강, 카탈로그는 다음에 있습니다 공구강, 등급은 다음으로 매칭될 수 있습니다: 공구강 재질 찾기, 시료 채취 또는 시험 질문은 다음을 통해 저희에게 제출할 수 있습니다: 문의 페이지.
시료를 절단하기 전에
참조 페이지이며, Aobo Steel 사양이 아니며, 위의 수치는 설명된 사례에 대한 공개된 값과 관계입니다. 시험 결과는 그것이 나온 시료와 함께 속하므로, 위치, 형태 및 조각 수를 기록하고, 수소 또는 산소를 측정하는 경우 절단을 차갑게 유지하십시오. 결과가 분쟁될 때, 차이를 강철에 대한 불일치로 처리하기 전에 시료 채취 불확실성을 확인하십시오.
출처: ASM Handbook, Volume 10, Materials Characterization, ASM International, 1986.